一種對環(huán)境友好的高性能呋喃樹脂的生產(chǎn)方法

傳統(tǒng)方法生產(chǎn)呋喃樹脂時，采用尿素、甲醛含量（37%)作為反應(yīng)單體，由于液體甲醛中含有大量的水分，并且在尿素、甲醛縮聚反應(yīng)中也會產(chǎn)生水，為促進(jìn)縮聚反應(yīng)進(jìn)行必須脫出這些水，因此在呋喃樹脂生產(chǎn)中需要進(jìn)行真空脫水處理。一般生產(chǎn)1樹脂要脫出100～300kg的廢水。該廢水含有甲醛等物質(zhì)，直接排放將會對環(huán)境造成污染。本文通過多聚甲醛的引入開發(fā)研制出一種對環(huán)境友好的高性能呋喃樹脂生產(chǎn)方法，徹底解決了呋喃樹脂生產(chǎn)企業(yè)對環(huán)境污染的難題。

1試驗(yàn)條件及方法

1.1試驗(yàn)材料

本試驗(yàn)所用37%甲醛溶液，多聚甲醛，尿素，糠醇，氫氧化鈉，硅烷偶聯(lián)劑，改進(jìn)添加劑等均為工業(yè)品：所用鹽酸為化學(xué)試劑。

1.2試驗(yàn)設(shè)備

JJ-1型增力電動攪拌器；三口燒瓶；冷凝管；電熱套：DV-C型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)：SHY樹脂砂混砂機(jī)；SWG型杠桿式萬能砂強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)：SFL-2型電腦發(fā)氣性測定儀：PHS-3C型PH計(jì)：TENSOR27傅立葉紅外光譜儀等。

1.3呋喃樹脂合成的基本工藝

向三口燒瓶中加入甲醛、尿素、多聚甲醛，加入改進(jìn)添加劑，然后調(diào)節(jié)pH值至規(guī)定值，在適當(dāng)溫度下反應(yīng)一定時間；隨后加入適量的糠醇，調(diào)節(jié)pH值，再加入剩余的糠醇，調(diào)節(jié)pH至規(guī)定值，反應(yīng)一定時間；停止加熱，降溫；最后再加入一定量的糠醇及降醛助劑，冷卻，加入適量硅烷偶聯(lián)劑，攪拌均勻后出料即為產(chǎn)品。

1.4性能測試

呋喃樹脂的密度、粘度、游離甲醛含量和樹脂砂抗拉強(qiáng)度等技術(shù)性能指標(biāo)的測定參照標(biāo)準(zhǔn)、JB/T7526-2008進(jìn)行。

2結(jié)果與討論

2.1樹脂的合成與性能

2.1.1理化工藝性能

呋喃樹脂主要性能見表1，其中用多聚甲醛合成的記為多聚呋喃樹脂，用普通37%工業(yè)甲醛合成的記為普通呋喃樹脂。

從表1看出，采用多聚甲醛生產(chǎn)的呋喃樹脂與用常規(guī)方法生產(chǎn)的呋喃樹脂性能無明顯區(qū)別，而采用多聚甲醛生產(chǎn)則節(jié)省了脫水工藝，無廢水排放。

2.1.2固化曲線

按照樹脂加入量為標(biāo)準(zhǔn)砂的1%，分別測試了1、24、5、624h的抗拉強(qiáng)度，檢測結(jié)果見表2可以看出，兩者的固化趨勢完全一致。

2.1.3紅外譜圖

使用傅立葉紅外光譜儀，測試條件為：分辨率為4cm-l、掃描次數(shù)40次、掃描范圍4000400cm-l、采用KBr片進(jìn)行測試。紅外譜圖見圖1。從譜圖看各峰位置一致。

2.2正交實(shí)驗(yàn)及影響分析

為了探求最佳的呋喃樹脂配方和各因素對樹脂性能的影響，設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)，選取考查的因素分別為：多聚甲醛與37%工業(yè)甲醛的配比A、第一步反應(yīng)溫度B，每個因素設(shè)計(jì)考查3個水平，每個樹脂做3次測試，取其平均值。見表3表4

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：試驗(yàn)號5的結(jié)果最好，即在A2B2多聚甲醛與37%業(yè)甲醛的配比為1：1：第1步反應(yīng)溫度為80℃）時為最優(yōu)配方。由極差分析可知，對游離甲醛影響和對24航拉強(qiáng)度影響的主次順序是B>A。

溫度主要是通過影響多聚甲醛的解聚及樹脂的反應(yīng)合成來影響樹脂的性能的，溫度低時多聚甲醛的解聚不完全或不解聚，造成甲醛與尿素的摩爾比降低，24h拉強(qiáng)度降低，且可能有少量或較多的不溶物。溫度低，樹脂合成反應(yīng)速度慢，反應(yīng)程度低，游離甲醛增高：溫度高，多聚甲醛解聚迅速、放熱量大，易凝膠，并且反應(yīng)速度快，不易控制，也易凝膠，

3應(yīng)用

于2011年9月及11月在某廠鑄鐵車間隔板體件上試用，與原來的用3%普通甲醛合成的呋喃樹脂性能一致?，F(xiàn)已實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)了呋喃樹脂生產(chǎn)的廢水零排放。

4結(jié)論

(1)通過多聚甲醛的引入可實(shí)現(xiàn)呋喃樹脂的不脫水生產(chǎn)，從而達(dá)到環(huán)保生產(chǎn)。

（2）溫度為該樹脂性能的主要因素，溫度過高則多聚甲醛的解聚迅速、放熱量大，易凝膠；溫度過低時多聚甲醛的解聚不完全或不解聚。

（3）該樹脂在多聚甲醛與37%工業(yè)甲醛的配比為1：1：第1步反應(yīng)溫度為80℃時為最優(yōu)配方。